二手岛津液相色谱仪的试验顺序，了解下？

二手岛津液相色谱仪流动相的配制与使用

1. 恒度洗脱

一定是将水相与有机相混合后、抽滤（使用混合型过滤膜），用一个管路（如A 管）泵入仪器，这是使用的一个原则性问题。切勿因节约有机相、便于摸索色谱条件等原因而使用两个管路（一个纯水相、一个纯有机相）抽入仪器，即便配制了脱气机。因此种情形极易造成水相中的盐和表面活性剂少量析出。

剩余流动相*可继续使用，密封后放置阴凉处；待下次试验时与新配制的流动相混合后抽滤即可。无需担心发霉、无机盐析出、挥发、比例不准等问题，这些皆为疑神疑鬼。

2. 梯度洗脱

流动相配制为科学的方式是：A 相为高比例的水相-低比例的有机相、B 相为低比例的水相-高比例的有机相（英国药典几乎均如此）；其次为：A 相为高比例的水相-低比例的有机相、B 相为纯有机相；不科学的为：A 相为纯水相、B 相为纯有机相，如既有质量标准采用了此种方式，强烈建议改为第二种或种方式，否则基线漂移严重，难以进行稳定的杂质检测。

梯度洗脱结束后，强烈建议经 5 分钟回到初始状态，再平衡5 分钟后开始下一针测定。这10 分钟的稳定极为关键。切勿短时间内回到初始状态，此举对仪器损伤较大。

二手岛津液相色谱仪试验顺序

工作流程应如下进行：

(1) 0——2 小时配制流动相、对照品和供试品溶液等。

(2) 2——3 小时采用 A 管路注入流动相（B、C、D 管路从来不用，除非梯度洗脱才用到B 管路），平衡1 小时。如流动相中有表面活性剂，建议前一晚小流速过夜，第二天上班后将流速增至 1.0ml/min，平衡1 小时后即可开始做试验。

(3) 3——5 小时测定空白溶剂，一定要做到基线不漂移后方可开始测定。所谓“不漂移”，通常系指以1.0%自身对照溶液主成分峰高约20%高度来设定的视野范围观察所得，切不可设定得过小，使得杂质峰显得很突兀。

(4) 5——8 小时配制完所有样品，预试了对照溶液和供试品溶液，设定好自动进样程序，程序后一针设定为小流速过夜，紫外灯关闭。

(5) 8——24 小时放心回家，让仪器自动进样，除非不稳定的样品（配制一份测定一针）。充分利用下班后的16 小时，做到从容不迫、镇定自若。

(6) 第二天0——0.5 小时检查并计算昨晚试验结果，如发现不良记录，将流速增至1.0ml/min，平衡30 分钟后，测定重新配制的该份样品即可（同时回校对照一针）。无需全部重新测定，不要过度谨小慎微。

(7) 第二天0.5——2.0 小时如上冲洗色谱柱。